水中氨氮（NH₃-N）是水质污染的重要指标，主要来源于农业径流（化肥分解）、工业废水（化工、焦化）及生活污水（含氮有机物降解）。
一、概述
水中氨氮（NH₃-N）是水质污染的重要指标，主要来源于农业径流（化肥分解）、工业废水（化工、焦化）及生活污水（含氮有机物降解）。其检测旨在评估水体富营养化风险、保障水生态健康及验证污水处理效能。
核心检测目标：
1. 污染评估：量化氨氮浓度，反映水体受有机物或工业废水污染程度。
2. 工艺优化：监控污水处理厂生物脱氮效率（如A²O工艺）。
3. 合规验证：确保排放水氨氮浓度符合《污水综合排放标准》（GB 8978）及《地表水环境质量标准》（GB 3838）。
检测意义：
· 生态风险：氨氮＞0.5 mg/L可导致鱼类急性中毒。
· 健康风险：氨氮与氯反应生成氯胺，降低饮用水消毒效果。
二、检测标准
检测方法 | 国际标准 | 国内标准 | 适用浓度范围 |
纳氏试剂分光光度法 | EPA 350.1 | HJ 535-2009（水质 氨氮的测定） | 0.02-2 mg/L |
水杨酸分光光度法 | ISO 7150-1 | HJ 536-2009（水质 氨氮的测定） | 0.01-1 mg/L（高灵敏度） |
氨气敏电极法 | ASTM D1426 | HJ 537-2009（水质 氨氮的测定） | 0.05-1000 mg/L（宽量程） |
流动注射分析法 | ISO 11732 | HJ 665-2013（水质 氨氮的测定） | 0.01-10 mg/L（自动化检测） |
三、检测设备
检测技术 | 设备/试剂 | 检测限 | 适用场景 | 优缺点 |
纳氏试剂法 | 分光光度计（如哈希DR6000）、纳氏试剂 | 0.02 mg/L | 实验室常规检测（国标方法） | 操作简便，但试剂含汞（需安全处理） |
水杨酸法 | 紫外可见分光光度计、水杨酸钠显色剂 | 0.01 mg/L | 低浓度水样（饮用水、地表水） | 无汞环保，但显色时间较长（30分钟） |
氨气敏电极法 | 雷磁DWS-296氨氮测定仪 | 0.05 mg/L | 现场快速检测（污水厂、养殖水体） | 抗干扰强，需定期更换电极膜 |
流动注射分析仪 | 斯百全FIAstar 5000 | 0.01 mg/L | 大批量样品高通量检测 | 高效（60样/小时），设备昂贵 |
四、检测流程（以纳氏试剂法为例）
1. 采样与保存
· 采样容器：使用棕色玻璃瓶或聚乙烯瓶，避免光照。
· 保存条件：加硫酸至pH≤2，4℃冷藏，24小时内检测。
2. 预处理（针对复杂水样）
· 絮凝沉淀：加入硫酸锌+NaOH，去除色度、浊度干扰（参考HJ 535-2009）。
· 蒸馏法：对于高干扰水样（如含钙、镁离子），采用硼酸吸收蒸馏液。
3. 显色与测定
· 显色步骤：
1. 取50 mL水样，加入1 mL酒石酸钾钠（掩蔽钙、镁）。
2. 加入1 mL纳氏试剂，摇匀静置10分钟（生成淡红棕色络合物）。
· 分光光度计检测：在420 nm波长处测吸光度，通过标准曲线计算浓度。
4. 质量控制
· 空白试验：以无氨水代替样品，吸光度应＜0.030。
· 加标回收率：控制在90%-110%。
· 平行样偏差：RSD≤5%（浓度＞1 mg/L）或≤10%（浓度＜1 mg/L）。
五、费用与周期
检测方法 | 单样费用 | 检测周期 |
纳氏试剂法（实验室） | 100-300元/样 | 2-3小时（含预处理） |
水杨酸法 | 150-400元/样 | 3-4小时（含显色时间） |
氨气敏电极法 | 200-500元/样 | 15分钟（现场出结果） |
流动注射分析法 | 300-600元/样 | 批量检测（60样/小时） |
六、实际应用
1. 污水处理厂运行监控
· 进水氨氮超标：某污水厂进水氨氮80 mg/L（设计负荷30 mg/L），投加硝化菌剂后出水降至5 mg/L（GB 18918一级A标准）。
· 曝气池效率评估：实时监测曝气池氨氮浓度变化，优化溶解氧（DO）设定值（2-4 mg/L）。
2. 饮用水安全保障
· 水源地污染预警：某水库氨氮突增至0.8 mg/L（GB 3838 Ⅲ类水限值1.0 mg/L），溯源发现农业面源污染，启动应急调水。
· 管网二次污染排查：末梢水氨氮＞0.5 mg/L，排查发现老旧管道生物膜滋生，实施氯胺消毒工艺升级。
3. 水产养殖水质管理
· 高密度养鱼池：氨氮浓度＞2 mg/L，导致鱼类鳃部损伤，通过增氧+生物滤池处理降至0.3 mg/L。
4. 工业废水治理
· 焦化废水处理：原水氨氮＞200 mg/L，采用吹脱+生物脱氮工艺后，出水氨氮＜15 mg/L（GB 16171-2012）。
七、注意事项
1. 干扰消除：
· 钙、镁离子：加入酒石酸钾钠或EDTA掩蔽。
· 余氯：加入硫代硫酸钠去除（避免与氨氮反应生成氯胺）。
2. 试剂安全：
· 纳氏试剂含剧毒碘化汞，需在通风橱中操作，废液按危废处理。
3. 样品保存时效：
· 酸化样品保存期≤24小时，未酸化样品需立即检测。
八、扩展方向
1. 便携式检测技术
· 微流控芯片：集成显色反应与光学检测，实现野外快速检测（检出限0.05 mg/L）。
2. 在线监测系统
· UV法在线分析仪：基于紫外吸收光谱，实时反馈氨氮浓度至PLC控制系统。
3. 新型传感材料
· 石墨烯电极：开发高灵敏度氨氮传感器（检出限0.001 mg/L），用于痕量污染监测。
