一、概述

药品检测是对原料药、制剂及生物制品的质量、安全性及有效性进行全面验证的过程，旨在确保药品符合法定标准、保障患者用药安全并维持治疗效果的一致性。
核心检测目标：

1. 质量控制：验证活性成分含量、纯度、稳定性。

2. 安全性：检测杂质（基因毒性杂质、重金属）、微生物污染。

3. 有效性：通过体外溶出度、体内生物等效性试验确保药效。

4. 合规性：符合《中国药典》、ICH指南、FDA/EMA等国际法规。

检测对象分类：

· 化学药：片剂、注射剂（含量均匀性、有关物质）。

· 生物药：单抗、疫苗（效价、宿主蛋白残留）。

· 中药制剂：颗粒剂、口服液（农残、黄曲霉毒素）。

· 医疗器械：药用辅料、包材（相容性、溶出物）。

二、检测标准

三、检测设备

四、检测流程

1. 样品前处理

· 化学药：溶剂溶解（如甲醇溶解片剂），过滤后进样。

· 生物药：超滤离心去除大分子干扰，亲和层析纯化目标蛋白。

· 无菌检查：薄膜过滤法（0.45 μm滤膜），冲洗后接种FTM培养基。

2. 关键检测步骤

· 含量测定（HPLC法）：

o 条件：C18色谱柱，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 3.0），流速1.0 mL/min，UV检测（λ=254 nm）。

· 有关物质分析：

o 梯度洗脱法：检测降解产物（如酸降解、氧化杂质）。

· 溶出度测试（USP <711>）：

o 篮法/桨法：模拟胃肠道环境（pH 1.2-6.8），定时取样测定溶出量。

3. 数据分析与报告

· 对比药典标准（如布洛芬片含量应为标示量的95%-105%）。

· 计算RSD（≤2.0%）、杂质总量（≤0.5%）等关键参数。

五、费用与周期

1. 费用范围

· 常规理化检测（含量、溶出度）：2000-5000元/批次。

· 杂质谱分析（LC-MS/MS法）：5000-15000元/样。

· 无菌检查（薄膜过滤法）：3000-8000元/批次。

· 生物等效性试验（BE试验）：50万-200万元/项目（含临床部分）。

2. 测试周期

· 常规检测：7-14个工作日。

· 稳定性试验（加速/长期）：3-24个月（按ICH Q1A要求）。

· 加急服务：支付100%加急费可缩短50%时间。

3. 成本影响因素：

· 检测项目复杂度（如基因毒性杂质检测需高灵敏度设备）。

· 样品类型（生物药检测成本高于化学药）。

六、实际应用

1. 化药质量控制

· 抗生素效价测定：微生物检定法（管碟法）验证效价≥90%。

· 注射剂微粒控制：激光粒度仪检测符合《中国药典》0903通则。

2. 生物药安全性与有效性

· 单克隆抗体纯度：CE-SDS检测单体≥95%，聚集体≤5%。

· 疫苗宿主蛋白残留：ELISA法检测≤100 ppm（EP标准）。

3. 中药制剂监管

· 六味地黄丸农残检测：GC-MS筛查有机氯农药（如DDT≤0.1 mg/kg）。

· 丹参注射液热原检测：家兔法验证符合≤0.5 EU/mL。

4. 国际注册支持

· FDA申报：提交NDMA杂质研究报告（LC-MS/MS法，LOQ=1 ppb）。

· EMA合规性：完成元素杂质风险评估（ICH Q3D）。

七、注意事项

1. 方法验证：

· 检测方法需验证专属性、精密度、准确度（ICH Q2）。

2. 交叉污染防控：

· 高活性药物（如抗癌药）检测需独立通风系统（IVC）。

3. 数据完整性：

遵循ALCOA原则（可追溯、同步、原始、准确、完整）。