一、概述

农药残留检测是通过化学、生物或仪器分析手段，定量或定性检测食品、环境样品（水、土壤）及农产品中农药及其代谢物残留量的技术。其核心目标包括：

1. 食品安全保障：防止农药超标引发急性/慢性中毒（如有机磷、拟除虫菊酯类）。

2. 贸易合规：满足国内外法规（如中国GB、欧盟EC 396/2005、美国EPA标准）。

3. 环境污染监控：评估农药对水体、土壤及生态系统的长期影响。

检测对象：

· 食品：蔬菜、水果、谷物、茶叶、畜禽产品。

· 环境样品：农田灌溉水、土壤、大气沉降物。

· 加工品：食用油、果汁、干制农产品。

二、检测标准

1. 国际标准

· 欧盟EC 396/2005：食品中农药最大残留限量（MRLs）及检测方法。

· CAC/GL 72-2013（国际食品法典委员会）：农药残留分析方法验证指南。

· EPA 8081B（美国）：有机磷农药检测方法（GC法）。

2. 国内标准

· GB 23200系列：

o GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药残留测定》

o GB 23200.8-2016《动物源性食品中农药多残留测定》

· NY/T 761-2008：蔬菜水果中有机磷、拟除虫菊酯类农药多残留检测。

3. 行业规范

· SN/T 1988-2016：出口食品中农药残留快速检测方法（酶抑制法）。

三、检测设备

四、检测流程

1. 样品前处理

· 均质化：切碎/研磨样品（如蔬菜切碎后液氮冷冻研磨）。

· 提取：

o QuEChERS法：乙腈提取，加入MgSO₄、NaCl脱水（参考GB 23200.121）。

o 索氏提取：适用于脂溶性农药（如土壤中DDT残留）。

· 净化：

o SPE柱净化（C18、Florisil填料）：去除油脂、色素干扰。

o GPC凝胶渗透色谱：分离大分子杂质。

2. 仪器分析

· GC-MS检测：

o 条件：DB-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm），进样口温度250℃。

o 定量：外标法/内标法（如氘代莠去津作内标）。

· LC-MS/MS检测：

o 条件：C18色谱柱，流动相为0.1%甲酸水/乙腈。

o 多反应监测（MRM模式）：提高选择性与灵敏度（检出限≤0.01 mg/kg）。

3. 数据分析与报告

· 对比MRLs（如欧盟规定葡萄中毒死蜱MRL为0.01 mg/kg）。

· 生成检测报告，标注检出农药名称、残留量及判定结论。

五、费用与周期

1. 费用范围

· 单项目检测（如检测毒死蜱）：200-500元/样。

· 多残留筛查（如GB 23200.121检测331种农药）：2000-5000元/样。

· 快速检测（酶抑制法）：50-150元/样。

2. 测试周期

· 常规检测（GC-MS/LC-MS）：3-5个工作日（含前处理及仪器分析）。

· 加急服务：支付50%-100%加急费可缩短至1-2天。

3. 成本影响因素：

· 检测农药种类数量（多残留检测成本更高）。

· 样品基质复杂度（如油脂样品需额外净化步骤）。

六、实际应用

1. 农产品贸易

· 出口茶叶检测：筛查欧盟禁用的蒽醌、啶虫脒残留（欧盟EC 396/2005）。

· 进口水果通关：验证美国蓝莓中多菌灵残留≤3 mg/kg（中国GB 2763-2021）。

2. 食品安全监管

· 蔬菜批发市场抽检：快速检测有机磷超标（如敌敌畏＞0.2 mg/kg）。

· 学校食堂食材筛查：保障学生餐食无农药残留风险。

3. 环境污染评估

· 农田土壤监测：分析长期使用草甘膦的累积效应（参考GB 15618-2018）。

· 饮用水源检测：确保六六六（HCH）残留≤0.005 mg/L（GB 5749-2022）。

4. 有机认证支持

· 有机蔬菜认证：验证无化学合成农药残留（如NY/T 1965-2010）。

七、注意事项

1. 假阳性/阴性防控：

· 交叉验证（如GC-MS与LC-MS/MS联用）。

· 使用基质匹配标准品（减少基质效应干扰）。

2. 方法验证：

· 验证回收率（70%-120%）、精密度（RSD≤15%）。

3. 法规动态更新：

· 跟踪MRLs调整（如2023年欧盟将氟虫腈的MRL从0.005降至0.001 mg/kg）。